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锡类散中靛玉红的定性测定2020-04-21

锡类散性状:灰蓝色粉末,具有冰片的香气。
锡类散功能主治:解毒化腐,用于咽喉糜烂肿痛。
锡类散成分:象牙屑,青黛,壁钱炭,人指甲(滑石粉制),珍珠,冰片,人工牛黄。其中青黛为
主要药效成分,而靛玉红又是青黛的主要化学成分,故以靛玉红为锡类散的质量控制指标之一。
 
1.仪器和试剂
Waters2695型高效液相色谱仪,色谱级乙腈,色谱级甲醇,纯净水,分析纯丙酮,靛玉红对照品
(成都埃法生物科技有限公司,HPLC≥95%),锡类散(太极集团)。
2. 实验过程与结果
2.1色谱条件
   色谱柱:月旭C18(250X4.6mm,5μm);流动相:A:乙腈,B:0.1%PA水,0-20min,A:
70%-90%,B:30%-10%。流速:1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:289nm,进样量:10μL。
2.2锡类散样品溶液的制备
取锡类散粉剂0.1mg,加20ml氯仿,超声提取30min,过滤,取2.0ml液体蒸干,加2ml丙酮溶解,
用带0.45μm的过滤头过滤,即得。
2.3对照品溶液的制备
称取靛玉红对照品适量,用丙酮溶解成0.2mg/ml的溶液,即得。
2.4液相图谱

2.4重现性试验
两次测定的保留时间RSD=0.07%,结果表明,重现性良好(由于本次是定性实验,所以为节省成本,重现性试验次数较少)。
2.5紫外吸收

    紫外光谱图完全吻合
2.6测定结果
本次检测锡类散粉剂中含有靛玉红。
2. 讨论
本文采用高效液相色谱法对锡类散中靛玉红定性测试,次方法,分离度好,准确,简单,可靠,影响因素少。
 

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